Céramique au CEMHTI

Synthèse de verre grâce à un dispositif de fusion par chauffage laser couplé à une lévitation aérodynamique. La scientifique surveille la montée en température de l’échantillon, mélange vitrifiable constitué de poudres de carbonates et/ou d’oxydes, les précurseurs. L’échantillon est porté à 2000°C par rayonnement laser émettant dans l’infrarouge, lévitant sous l’effet de l’émission de gaz (ici de l’argon). Sur l’écran, la poudre est en train de fondre, libérant les carbonates qui la constituent…

Introduction d’un mélange de précurseurs dans une buse en vue de sa vitrification. Après un broyage homogène de poudres vitrifiables (précurseurs sous forme de carbonates et/ou d’oxydes) et leur compression, un fragment de la pastille obtenue est introduit dans une buse. Un flux de gaz (ici de l’argon) traverse la buse et entraîne sa lévitation. De part et d’autre de la buse, deux lasers CO2 vont porter la température de l’échantillon à 2000°C, sans contact, dans le but d’obtenir sa…

Introduction d’un mélange de précurseurs dans une buse en vue de sa vitrification. Après un broyage homogène de poudres vitrifiables (précurseurs sous forme de carbonates et/ou d’oxydes) et leur compression, un fragment de la pastille obtenue est introduit dans une buse. Un flux de gaz (ici de l’argon) traverse la buse et entraîne sa lévitation. De part et d’autre de la buse, deux lasers CO2 vont porter la température de l’échantillon à 2000°C, sans contact, dans le but d’obtenir sa…

Synthèse de verre grâce à un dispositif de fusion par chauffage lasers CO2 couplé à une lévitation aérodynamique. La scientifique surveille la montée en température de l’échantillon, mélange vitrifiable constitué de poudres de carbonates et/ou d’oxydes, les précurseurs. L’échantillon est porté à 2000°C par rayonnement laser émettant dans l’infrarouge, lévitant sous l’effet de l’émission de gaz (ici de l’argon). Sur l’écran, la poudre est en train de fondre, libérant les carbonates qui la…

Synthèse de verre grâce à un dispositif de fusion par chauffage laser couplé à une lévitation aérodynamique. La scientifique surveille la montée en température de l’échantillon, mélange vitrifiable constitué de poudres de carbonates et/ou d’oxydes, les précurseurs. L’échantillon est porté à 2000°C par rayonnement laser émettant dans l’infrarouge, lévitant sous l’effet de l’émission de gaz (ici de l’argon). Sur l’écran, la poudre est en train de fondre, libérant les carbonates qui la constituent…

Introduction d’un mélange de précurseurs dans une buse en vue de sa vitrification. Après un broyage homogène de poudres vitrifiables (précurseurs sous forme de carbonates et/ou d’oxydes) et leur compression, un fragment de la pastille obtenue est introduit dans une buse. Un flux de gaz (ici de l’argon) traverse la buse et entraîne sa lévitation. De part et d’autre de la buse, deux lasers CO2 vont porter la température de l’échantillon à 2000°C, sans contact, dans le but d’obtenir sa…

Bille de verre obtenue à l’issue d’un processus de vitrification par chauffage lasers CO2 couplé à une lévitation aérodynamique. L’aspect de la bille obtenue informe sur la réussite de la vitrification (absence de bulles, hétérogénéités). Sa couleur jaune est due quant à elle à des dopants, des terres rares ajoutées à un mélange vitrifiable de poudres d’oxydes et de carbonates. L'absence de contact entre l'échantillon et la buse, obtenue grâce à la lévitation aérodynamique, évite l’apparition…

Bille de verre obtenue à l’issue d’un processus de vitrification par chauffage lasers CO2 couplé à une lévitation aérodynamique. L’aspect de la bille obtenue informe sur la réussite de la vitrification (absence de bulles, hétérogénéités). Sa couleur jaune est due quant à elle à des dopants, des terres rares ajoutées à un mélange vitrifiable de poudres d’oxydes et de carbonates. L'absence de contact entre l'échantillon et la buse, obtenue grâce à la lévitation aérodynamique, évite l’apparition…

Bille de verre obtenue à l’issue d’un processus de vitrification par chauffage lasers CO2 couplé à une lévitation aérodynamique. L’aspect de la bille obtenue informe sur la réussite de la vitrification (absence de bulles, hétérogénéités). Sa couleur jaune est due quant à elle à des dopants, des terres rares ajoutées à un mélange vitrifiable de poudres d’oxydes et de carbonates. L'absence de contact entre l'échantillon et la buse, obtenue grâce à la lévitation aérodynamique, évite l’apparition…

Propriétés de luminescence d’aluminosilicates de strontium dopés observées sous une lampe UV. Des billes de verres obtenues par fusion et trempe au lévitateur aérodynamique ont été cristallisées par chauffage puis réduites en poudre. La luminescence est une caractéristique obtenue par l’ajout de dopants, des terres rares spécifiques. La céramique dopée ainsi obtenue réagit au rayonnement UV en émettant des photons lumineux et continue de briller dans le noir, phénomène de luminescence…

Propriétés de luminescence d’aluminosilicates de strontium dopés observées sous une lampe UV. Des billes de verres obtenues par fusion et trempe au lévitateur aérodynamique ont été cristallisées par chauffage puis réduites en poudre. La luminescence est une caractéristique obtenue par l’ajout de dopants, des terres rares spécifiques. La céramique dopée ainsi obtenue réagit au rayonnement UV en émettant des photons lumineux et continue de briller dans le noir, phénomène de luminescence…

Creuset contenant des oxydes de fer inséré dans un appareil d’analyse thermogravimétrique (ATG). Cette technique d’analyse thermique permet la mesure de la variation de masse d’un échantillon en fonction du temps pour une température donnée (ici de 600 à 1200 °C) et sous une atmosphère de gaz choisie. Le chercheur dépose le creuset contenant l’échantillon analysé sur une microbalance de précision (au millième de milligramme) qui permettra de connaître la masse exacte de l’échantillon analysé…

Creuset contenant des oxydes de fer inséré dans un appareil d’analyse thermogravimétrique (ATG). Cette technique d’analyse thermique permet la mesure de la variation de masse d’un échantillon en fonction du temps pour une température donnée (ici de 600 à 1200 °C) et sous une atmosphère de gaz choisie. Le chercheur dépose le creuset contenant l’échantillon analysé sur une microbalance de précision (au millième de milligramme) qui permettra de connaître la masse exacte de l’échantillon analysé…

Creuset contenant des oxydes de fer inséré dans un appareil d’analyse thermogravimétrique (ATG). Cette technique d’analyse thermique permet la mesure de la variation de masse d’un échantillon en fonction du temps pour une température donnée (ici de 600 à 1200 °C) et sous une atmosphère de gaz choisie. Le chercheur dépose le creuset contenant l’échantillon analysé sur une microbalance de précision (au millième de milligramme) qui permettra de connaître la masse exacte de l’échantillon analysé…

Creuset contenant des oxydes de fer inséré dans un appareil d’analyse thermogravimétrique (ATG). Cette technique d’analyse thermique permet la mesure de la variation de masse d’un échantillon en fonction du temps pour une température donnée (ici de 600 à 1200 °C) et sous une atmosphère de gaz choisie. Le chercheur dépose le creuset contenant l’échantillon analysé sur une microbalance de précision (au millième de milligramme) qui permettra de connaître la masse exacte de l’échantillon analysé…

Creuset contenant des oxydes de fer inséré dans un appareil d’analyse thermogravimétrique (ATG). Cette technique d’analyse thermique permet la mesure de la variation de masse d’un échantillon en fonction du temps pour une température donnée (ici de 600 à 1200 °C) et sous une atmosphère de gaz choisie. Le chercheur dépose le creuset contenant l’échantillon analysé sur une microbalance de précision (au millième de milligramme) qui permettra de connaître la masse exacte de l’échantillon analysé…

Appareil d’analyse thermogravimétrique (ATG). Cette technique d’analyse thermique permet la mesure de la variation de masse d’un échantillon en fonction du temps pour une température donnée (ici de 600 à 1200 °C) et sous une atmosphère de gaz choisie. Le chercheur vient de descendre le four sur l’échantillon qu’il veut analyser. La poudre céramique analysée contient des oxydes de fer (Fe2O3) qui créent normalement, sous atmosphère réductrice, de forts dépôts de carbone. Les scientifiques…

Échantillon d’une poudre céramique d’oxydes de fer à la couleur rouge caractéristique déposé dans un creuset pour analyse ATG. L’appareil d’analyse thermogravimétrique (ATG) mesure la variation de masse d’un échantillon en fonction du temps pour une température donnée (ici de 600 à 1200 °C) et sous une atmosphère de gaz choisie. Les oxydes de fer (Fe2O3) créent normalement, sous atmosphère réductrice, de forts dépôts de carbone. Ces dépôts sont repérables sur la courbe ATG par une prise de…

Échantillon d’une poudre céramique d’oxydes de fer après analyse ATG. La couleur noire prise par la poudre est la signature de dépôts de carbone. L’appareil d’analyse thermogravimétrique mesure la variation de masse d’un échantillon en fonction du temps pour une température donnée (ici de 600 à 1200 °C) et sous une atmosphère de gaz choisie. Les oxydes de fer (Fe2O3) créent normalement, sous atmosphère réductrice, de forts dépôts de carbone. Ces dépôts sont repérables sur la courbe ATG par une…

Perméamètre, appareil permettant de déterminer la perméabilité aux gaz d’un échantillon de céramique réfractaire. Le chercheur procède aux derniers réglages avant d’insérer un échantillon de céramique réfractaire à tester dans une cellule étanche constituée d’un joint en caoutchouc imperméable qui évitera les fuites du gaz. La mesure de la perméabilité au gaz permet de connaître la perméabilité intrinsèque du matériau, ici une brique de céramique réfractaire, de modéliser le phénomène de…

Cellule d’un perméamètre, appareil permettant de déterminer la perméabilité aux gaz d’un échantillon réfractaire. Le chercheur insère l’échantillon de céramique réfractaire à tester dans une cellule étanche constituée d’un joint en caoutchouc imperméable qui évitera les fuites du gaz. La mesure de la perméabilité au gaz permet de connaître la perméabilité intrinsèque du matériau, ici une brique de céramique réfractaire, de modéliser le phénomène de pénétration, et d’en déduire la perméabilité…

Cellule du perméamétre dans laquelle est confinée l’échantillon de céramique réfractaire à tester. Le perméamètre est un appareil permettant de déterminer la perméabilité aux gaz d’un échantillon réfractaire. L’échantillon est lui-même inséré dans une cellule étanche constituée d’un joint en caoutchouc imperméable qui évitera les fuites du gaz. La mesure de la perméabilité au gaz permet de connaître la perméabilité intrinsèque du matériau, ici un échantillon de brique de céramique réfractaire,…

Échantillons de céramiques réfractaires dont la perméabilité au gaz va être testée dans un perméamètre. A l’arrière-plan, des caoutchoucs imperméables, dans lesquelles les céramiques seront préalablement introduites, empêcheront la dispersion du gaz lors de la mesure. La mesure de la perméabilité au gaz permet de connaître la perméabilité intrinsèque du matériau, ici des échantillons de briques de céramiques réfractaires, de modéliser le phénomène de pénétration, et d’en déduire la perméabilité…

Échantillon usagé, dit «post-mortem», d’andalousite, céramique réfractaire présentant une excellente résistance aux chocs thermiques et supportant les très hautes températures (jusqu’à 2000°C). Cet échantillon a été utilisé en laboratoire comme creuset dans le but d’étudier ses phénomènes d’altération aux oxydes liquides ou laitiers (en bleu sur l’image). L’andalousite est utilisée dans les industries métallurgique (acier, aluminium), cimentière, céramique et verrière, où elle est le plus…

Échantillon usagé, dit "post-mortem", d’une "poche acier" dont le revêtement réfractaire est un béton d’alumine spinelle supportant les hautes températures. Ce matériau est utilisé dans l’industrie sidérurgique comme revêtement de paroi des poches acier. La poche acier est un récipient en tôle soudée dont le rôle premier est de transporter l’acier liquide. Elle est chemisée de plusieurs couches de matériaux réfractaires. La couche d’usure, couche directement en contact avec l’acier liquide,…

Échantillon usagé, dit «post-mortem», d’une céramique réfractaire à base de bauxite. La bauxite tire son nom du village des Baux-de-Provence (Bouches-du-Rhone ) où ce minerai a été découvert en 1821 par le chimiste Pierre Berthier. C’est une roche caractérisée par sa forte teneur en oxyde d’aluminium ou alumine, matière première utilisée pour la production d’alumine et d’aluminium. La bauxite dite blanche (de grande pureté) est utilisée comme matériau réfractaire, résistant aux très hautes…

Échantillon usagé, dit «post-mortem», de céramique réfractaire à base d’andalousite, utilisée lors d’un essai de corrosion en laboratoire concernant l’étude de la valorisation des déchets. Le dépôt vitrifié observable est issu de la fusion des minéraux constituant une partie des boues d’épuration issues du traitement des eaux.

Dépôt de contact de coulée continue d’acier à très bas carbone (30ppm = g/tonne d’acier) sur un échantillon usagé, dit «post-mortem», de busette constituée d’un revêtement réfractaire à base d’alumine-graphite. Les matériaux réfractaires d’alumine-graphite, propres à supporter les très hautes températures, sont notamment utilisés pour la réalisation de la coulée continue, procédé sidérurgique de solidification du métal en fusion. L’acier liquide passe dans ces busettes avant solidification…

Détail d'un dépôt de contact de coulée continue d’acier à très bas carbone (30ppm = g/tonne d’acier) sur un échantillon usagé, dit «post-mortem», de busette constituée d’un revêtement réfractaire à base d’alumine-graphite. Les matériaux réfractaires d’alumine-graphite, propres à supporter les très hautes températures, sont notamment utilisés pour la réalisation de la coulée continue, procédé sidérurgique de solidification du métal en fusion. L’acier liquide passe dans ces busettes avant…

Échantillon de céramique réfractaire neuve. Les céramiques réfractaires sont des matériaux qui résistent aux hautes températures, à la corrosion chimique et aux dégradations thermomécaniques. Très utilisées dans l’industrie « du feu », l’amélioration de leurs performances constitue un défi majeur pour les industriels.

Échantillons de céramiques réfractaires électrofondues fabriquées par des techniques proche de la fonderie par le Groupe Saint-Gobain. Elles sont obtenues par fusion d’oxydes très purs en fours électriques à haute température. Non poreuses, elles présentent également des propriétés exceptionnelles de résistance à la température, à l’usure et à la corrosion chimique très intéressantes pour les industries verrières.

Échantillons de céramiques réfractaires électrofondues fabriquées par des techniques proche de la fonderie par le Groupe Saint-Gobain. Elles sont obtenues par fusion d’oxydes très purs en fours électriques à haute température. Non poreuses, elles présentent également des propriétés exceptionnelles de résistance à la température, à l’usure et à la corrosion chimique très intéressantes pour les industries verrières.

Échantillon de céramique de carbure de silicium. Cette céramique technique réfractaire sans oxyde a des propriétés mécaniques et thermiques remarquables. Matériau très résistant, sauf en présence d’oxygène, ses applications sont nombreuses, des lentilles de télescopes à l’automobile, en passant par les objets d’art.

Détail d’un échantillon de céramique de carbure de silicium. Cette céramique technique réfractaire sans oxyde a des propriétés mécaniques et thermiques remarquables. Matériau très robuste, sauf en présence d’oxygène, ses applications sont nombreuses, des lentilles de télescopes à l’automobile, en passant par les objets d’art.

Opération de trempe de poudre céramique réfractaire. Un creuset en platine contenant de la poudre céramique d’oxydes d’aluminium est déposé dans un four de trempe. La trempe est un procédé qui consiste à chauffer un matériau, ici de la poudre céramique réfractaire, à une température à laquelle la poudre va fondre (ici 1550 °C), puis à le refroidir brusquement. Tout l’intérêt du procédé réside dans la trempe elle-même, c’est-à-dire l’immersion du creuset dans l’eau. Ce refroidissement rapide va…

Four de trempe électrique chauffé à 1550 °C dans lequel est déposé un creuset en platine contenant de la poudre céramique d’oxydes d’aluminium. La trempe est un procédé métallurgique qui consiste à chauffer un matériau, ici de la poudre céramique réfractaire, à une température à laquelle la poudre va fondre (ici 1550 °C), puis à le refroidir brusquement. Tout l’intérêt du procédé réside dans la trempe elle-même, c’est-à-dire l’immersion du creuset dans l’eau. Ce refroidissement rapide va…

Four de trempe électrique chauffé à 1550 °C duquel est extrait un creuset en platine contenant des oxydes d’aluminium liquides. Il va être immédiatement plongé dans l’eau afin de le refroidir rapidement. La trempe est un procédé métallurgique qui consiste à chauffer un matériau, ici de la poudre céramique réfractaire, à une température à laquelle la poudre va fondre (ici 1550 °C), puis à le refroidir brusquement. Ce refroidissement rapide va permettre de figer les réactions se produisant dans…

Creuset en platine contenant des oxydes d’aluminium liquides sorti du four de trempe. La scientifique porte des gants et des lunettes de protection contre les rayonnements UV émis par le four, car des rayonnements UV sont émis à partir de 1000 °C et leur intensité augmente avec la température. Elle va immédiatement plonger le creuset dans l’eau afin de le refroidir. Ce refroidissement rapide va permettre de figer les réactions se produisant dans la céramique réfractaire, sa forme cristalline,…

Refroidissement dans l’eau d’un creuset de poudre céramique d’oxydes d’aluminium sortant d’un four de trempe. La poudre céramique réfractaire est chauffée dans un four de trempe jusqu’à ce qu’elle fonde (1500 °C) puis elle est refroidie brusquement, c’est le principe de la trempe. Ce refroidissement rapide va permettre de figer les réactions se produisant dans la céramique réfractaire, sa forme cristalline, en conditions de hautes températures. Le groupe de travail « Céramique réfractaire », du…

Refroidissement dans l’eau d’un creuset de poudre céramique d’oxydes d’aluminium sortant d’un four de trempe. La poudre céramique réfractaire est chauffée dans un four de trempe jusqu’à ce qu’elle fonde (1500 °C) puis elle est refroidie brusquement, c’est le principe de la trempe. Ce refroidissement rapide va permettre de figer les réactions se produisant dans la céramique réfractaire, sa forme cristalline, en conditions de hautes températures. Le groupe de travail « Céramique réfractaire », du…

Analyse de la structure cristalline d’échantillons de poudres céramiques par diffraction des rayons X (DRX). La scientifique dépose les poudres céramiques qui vont être analysées sur le passeur d’échantillons du diffractomètre. Le faisceau de rayons X produit par le tube à RX (à gauche) frappe l’échantillon. Son interaction avec les différents atomes du matériau échantillonné est captée par le détecteur (à droite). Le signal collecté est tracé sous forme d’un diffractogramme, courbe dont la…

Analyse de la structure cristalline d’échantillons de poudres céramiques par diffraction des rayons X (DRX). La scientifique dépose les poudres céramiques qui vont être analysées sur le passeur d’échantillons du diffractomètre. Le faisceau de rayons X produit par le tube à RX (à gauche) frappent l’échantillon. Son interaction avec les différents atomes du matériau échantillonné est captée par le détecteur (à droite). Le signal collecté est tracé sous forme d’un diffractogramme, courbe dont la…

Analyse de la structure cristalline d’échantillons de poudres céramiques par diffraction des rayons X (DRX). La scientifique dépose les poudres céramiques qui vont être analysées sur le passeur d’échantillons du diffractomètre. Le faisceau de rayons X produit par le tube à RX (à gauche) frappent l’échantillon. Son interaction avec les différents atomes du matériau échantillonné est captée par le détecteur (à droite). Le signal collecté est tracé sous forme d’un diffractogramme, courbe dont la…

Installation d’un échantillon sous forme de poudre dans un diffractomètre de rayons X avec conditions de température contrôlées. Les expériences de diffraction des rayons X in situ en température (DRX-HT) sont effectuées grâce à un diffractomètre couplé avec un four, dont le porte-échantillon est équipé d’une résistance, permettant de chauffer l’échantillon jusqu’à une température de 1200°C. Des fenêtres transparentes aux rayons X permettent de collecter le signal et l’obtention de…

Installation d’un échantillon sous forme de poudre dans un diffractomètre de rayons X avec conditions de température contrôlées. Les expériences de diffraction des rayons X in situ en température (DRX-HT) sont effectuées grâce à un diffractomètre couplé avec un four, dont le porte-échantillon est équipé d’une résistance, permettant de chauffer l’échantillon jusqu’à une température de 1200°C. Des fenêtres transparentes aux rayons X permettent de collecter le signal et l’obtention de…

Installation d’un échantillon sous forme de poudre dans un diffractomètre de rayons X avec conditions de température contrôlées. Les expériences de diffraction des rayons X in situ en température (DRX-HT) sont effectuées grâce à un diffractomètre couplé avec un four, dont le porte-échantillon est équipé d’une résistance, permettant de chauffer l’échantillon jusqu’à une température de 1200°C. Des fenêtres transparentes aux rayons X permettent de collecter le signal et l’obtention de…

Première étape du processus de remplissage d’un rotor pour la RMN en rotation à l’angle magique (MAS, Magic angle spinning). La chercheuse a déjà positionné le rotor dans un entonnoir (en blanc) afin de faciliter sa manipulation et l’insertion de l’échantillon de poudre. Elle tasse doucement la poudre à l’aide d’un foret. Mal compressé, l'échantillon pourrait déséquilibrer le rotor et causer des dommages pendant la phase de rotation à grande vitesse de l’analyse RMN (65 000 tours par seconde)…

Première étape du processus de remplissage d’un rotor pour la RMN en rotation à l’angle magique (MAS, Magic angle spinning). La chercheuse a déjà positionné le rotor dans un entonnoir (en blanc) afin de faciliter sa manipulation et l’insertion de l’échantillon de poudre. Elle tasse doucement la poudre à l’aide d’un foret. Mal compressé, l'échantillon pourrait déséquilibrer le rotor et causer des dommages pendant la phase de rotation à grande vitesse de l’analyse RMN (65 000 tours par seconde)…

Phase de remplissage d’un rotor en zircone (ou oxyde de zirconium) pour la RMN en rotation à l’angle magique (Magic angle spinning, MAS). Après avoir rempli le rotor d’un échantillon de la poudre à analyser, la chercheuse s’assure ici à l’aide de l’extrémité d’un foret d’avoir laissé un espace suffisant pour l’insertion du bouchon à ailettes. Le rotor doit être totalement rempli et la poudre tassée au maximum pour assurer une rotation homogène. Ces rotors sont maintenus en lévitation dans un…

Marquage au feutre noir de l’extrémité inférieure d’un rotor RMN pour la rotation à l’angle magique (MAS, Magic angle spinning). Ce type de rotor est utilisé dans les sondes MAS pour l’analyse des poudres solides en spectroscopie RMN (Résonance magnétique nucléaire). A l’aide d’une loupe binoculaire, la chercheuse appose au feutre noir, sur la moitié du bord inférieur du rotor, une marque indélébile qui permettra la détection optique de sa vitesse de rotation dans la sonde lors de l’analyse RMN…

Marquage au feutre noir de l’extrémité inférieure d’un rotor RMN pour la rotation à l’angle magique (MAS, Magic angle spinning). Ce type de rotor est utilisé dans les sondes MAS pour l’analyse des poudres solides en spectroscopie RMN (Résonance magnétique nucléaire). A l’aide d’une loupe binoculaire, la chercheuse appose au feutre noir, sur la moitié du bord inférieur du rotor, une marque indélébile qui permettra la détection optique de sa vitesse de rotation dans la sonde lors de l’analyse RMN…

Ouverture d’un rotor RMN à l’aide d’une guillotine. La guillotine permet de retirer proprement, et sans l’endommager, le bouchon à ailettes des rotors utilisés en spectroscopie RMN (Résonance magnétique nucléaire) pour l’analyse des poudres solides sous rotation à l’angle magique (Magic Angle Spinning, MAS). Un flux d’air dirigé sur les ailettes du bouchon permet de mettre le rotor en rotation dans la bobine solénoïde de détection attachée au stator. Endommagé, le bouchon pourrait déséquilibrer…

Phase de vidage d’un rotor RMN Magic angle spinning (MAS). Ce type de rotor est utilisé dans les sondes MAS pour l’analyse des poudres solides en spectroscopie RMN (Résonance magnétique nucléaire). La chercheuse extrait du rotor l’échantillon de poudre analysée à l’aide d’un foret. La RMN est une technique non destructive, extrêmement riche et puissante, qui permet de sonder la matière à l’échelle nanométrique et d’obtenir des informations structurales très localisées sur les matériaux étudiés…

Échantillon de poudre solide versé dans un rotor RMN MAS. A l’aide d’une spatule, la chercheuse verse la poudre étudiée (ici une référence de chlorure de sodium) dans un entonnoir dans lequel a été préalablement inséré un rotor. Ce type de rotor est utilisé dans les sondes Magic angle spinning (MAS) pour l’analyse des poudres solides en spectroscopie RMN (Résonance magnétique nucléaire). L’emploi d’un entonnoir permet de faciliter la manipulation du rotor. La RMN est une technique non…

Étape du processus de remplissage d’un rotor RMN MAS (Magic angle spinning). Dans un premier temps la chercheuse a positionné celui-ci dans un entonnoir (en blanc) afin de faciliter sa manipulation et l’introduction de l’échantillon de poudre. Puis, elle tasse doucement la poudre à l’aide d’un foret. Mal compressé, l'échantillon pourrait déséquilibrer le rotor et causer des dommages pendant la phase de rotation à grande vitesse de l’analyse RMN. Ce type de rotor est utilisé en spectroscopie RMN…

Bouchon à ailettes prêt à être inséré sur un rotor RMN MAS. La chercheuse insère le bouchon dans un support de positionnement facilitant sa manipulation et son insertion à l’une des extrémités du rotor. Un bouchon détérioré pourrait déséquilibrer le rotor et causer des dommages pendant la phase de rotation à grande vitesse de l’analyse RMN (Résonance magnétique nucléaire). Ce type de rotor est utilisé en spectroscopie RMN dans des sondes MAS (Magic angle spinning) permettant l’analyse des…

Fermeture d’un rotor RMN MAS avec son bouchon à ailettes. Le bouchon doit être correctement inséré pour que l’air arrive bien sur ses ailettes et permette la rotation du rotor dans la sonde. Ce type de rotor est utilisé en spectroscopie RMN (Résonance magnétique nucléaire) dans des sondes MAS (Magic angle spinning) permettant l’analyse des poudres solides. Ces rotors sont mis et maintenus en rotation au centre de la bobine solénoïde de détection fixée au stator de la sonde MAS grâce à des flux…

Vérification à l’œil nu du remplissage correct d’un rotor RMN MAS (Magic angle spinning). Le rotor doit être parfaitement et totalement rempli. Il ne doit pas y avoir d’espace entre l’échantillon de poudre solide et le bouchon à ailettes afin d’éviter un déséquilibre lors de la mise en rotation du rotor. Insuffisamment compressé, l'échantillon pourrait déséquilibrer le rotor et causer des dommages pendant la phase de rotation à grande vitesse de l’analyse RMN. Ce type de rotor est utilisé en…

Rotors utilisés en RMN (Résonance magnétique nucléaire) dans les sondes Magic angle spinning (MAS) pour l’analyse des poudres solides. Ces rotors sont mis et maintenus en rotation au centre de la bobine solénoïde de détection fixée au stator de la sonde MAS grâce à des flux d’air. Pour une longueur de 20 mm (avec bouchon), le diamètre extérieur varie, de gauche à droite : 1,3 mm, 2,5 mm, 3,2 mm, 4 mm et 7 mm. Plus le rotor est petit, plus il peut tourner rapidement. La RMN est une technique non…

Creusets étanches en nitrure de bore (gris) et nitrure d’aluminium (blanc) utilisés en spectroscopie de résonance magnétique nucléaire (RMN) pour des mesures à très haute température, pouvant aller jusqu’à 1500°C. Ces creusets permettent l’analyse d’échantillons corrosifs qui doivent être protégés de l’air. Ces températures sont atteintes dans le creuset au centre de la sonde RMN grâce à un chauffage laser. Leur longueur est de 20 mm, bouchon vissé. Au CEMHTI, laboratoire « Conditions Extrêmes…

Insertion d’un tube contenant l’échantillon à analyser, un électrolyte liquide pour batterie lithium-ion, dans la sonde d’un aimant WB (Wide Bore, large trou) via un système pneumatique. La spectroscopie RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive qui permet d’analyser la matière par perturbation, avec une onde radiofréquence en présence d’un champ magnétique intense, des moments magnétiques (ou «spins») que portent les atomes. L’aimant supraconducteur génère ici un…

Insertion d’un tube contenant l’échantillon à analyser, un électrolyte liquide pour batterie lithium-ion, dans la sonde d’un aimant WB (Wide Bore, large trou) via un système pneumatique. La spectroscopie RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive qui permet d’analyser la matière par perturbation, avec une onde radiofréquence en présence d’un champ magnétique intense, des moments magnétiques (ou «spins») que portent les atomes. L’aimant supraconducteur génère ici un…

Raccordement d’une sonde RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) au niveau électronique. La sonde est installée dans un aimant RMN 200 WB (Wide Bore, Large trou). La spectroscopie RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive qui permet d’analyser la matière par perturbation, avec une onde radiofréquence en présence d’un champ magnétique intense, des moments magnétiques (ou «spins») que portent les atomes. La sonde, placée au centre de l’aimant, contient une bobine…

Raccordement d’une sonde RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) au niveau électronique. La sonde est installée dans un aimant RMN 200 WB (Wide Bore, Large trou). La spectroscopie RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive qui permet d’analyser la matière par perturbation, avec une onde radiofréquence en présence d’un champ magnétique intense, des moments magnétiques (ou «spins») que portent les atomes. La sonde, placée au centre de l’aimant, contient une bobine…

Insertion d’un rotor de diamètre 1.3 mm contenant l’échantillon à analyser dans une sonde RMN-MAS. La sonde sera ensuite insérée dans un aimant RMN 200 WB (Wide Bore). Ici l’échantillon à analyser est une poudre d’oxyde de lithium et de manganèse, utilisée pour les électrodes de batterie lithium-ion. Des informations sur l’environnement des ions lithium dans le matériau peuvent être extraits du spectre RMN lithium-7, notamment le nombre et le degré d’oxydation des atomes de manganèse…

Installation d’une sonde RMN-MAS contenant un rotor de diamètre 1.3 mm dans un aimant 200 WB (Wide Bore). Le rotor contient un matériau d’électrode de batterie Li-ion, pour une mesure du spectre RMN des ions lithium (7Li). La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive, extrêmement riche et puissante, qui permet de sonder la matière à l’échelle nanométrique et d’obtenir des informations structurales très localisées sur les matériaux étudiés. Elle consiste à observer,…

Installation d’une sonde RMN-MAS contenant un rotor de diamètre 1.3 mm dans un aimant 200 WB (Wide Bore). Le rotor contient un matériau d’électrode de batterie Li-ion, pour une mesure du spectre RMN des ions lithium (7Li). La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive, extrêmement riche et puissante, qui permet de sonder la matière à l’échelle nanométrique et d’obtenir des informations structurales très localisées sur les matériaux étudiés. Elle consiste à observer,…

Connexion de la fibre optique, dernière étape du raccordement électronique à une sonde RMN (Résonance Magnétique Nucléaire). La RMN est une technique non destructive, extrêmement riche et puissante, qui permet de sonder la matière à l’échelle nanométrique et d’obtenir des informations structurales très localisées sur les matériaux étudiés. Elle consiste à observer, dans un champ magnétique intense, la réponse de certains atomes à une perturbation par une impulsion de champ magnétique radio…

Système électronique d’un spectromètre RMN (Résonance Magnétique Nucléaire). La RMN est une technique non destructive, extrêmement riche et puissante, qui permet de sonder la matière à l’échelle nanométrique et d’obtenir des informations structurales très localisées sur les matériaux étudiés. Elle consiste à observer, dans un champ magnétique intense, la réponse de certains atomes à une perturbation par une impulsion de champ magnétique radio fréquence. Elle s’applique à des échantillons…

Installation d’une sonde RMN avec rotation d'un échantillon à l’angle magique (MAS) dans un spectromètre RMN 750WB (Wide Bore). ). La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive, extrêmement riche et puissante, qui permet de sonder la matière à l’échelle nanométrique et d’obtenir des informations structurales très localisées sur les matériaux étudiés. Elle consiste à observer, dans un champ magnétique intense, la réponse de certains atomes à une perturbation par…

Aimant RMN WB (Wide Bore) de 17.6 T (fréquence de résonance 1H de 750 MHz). La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive, extrêmement riche et puissante, qui permet de sonder la matière à l’échelle nanométrique et d’obtenir des informations structurales très localisées sur les matériaux étudiés. Elle consiste à observer, dans un champ magnétique intense, la réponse de certains atomes à une perturbation par une impulsion de champ magnétique radio fréquence. Elle s…

Aimant RMN WB (Wide Bore) de 17.6 T (fréquence de résonance 1H de 750 MHz). La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive, extrêmement riche et puissante, qui permet de sonder la matière à l’échelle nanométrique et d’obtenir des informations structurales très localisées sur les matériaux étudiés. Elle consiste à observer, dans un champ magnétique intense, la réponse de certains atomes à une perturbation par une impulsion de champ magnétique radio fréquence. Elle s…

Démonstration de la fabrication d’un verre par coulée verrière. Le mélange vitrifiable est chauffé jusqu’à atteindre sa température de fusion à environ 1300 °C ici. Il est ensuite coulé sous forme de petits lingots sur une plaque métallique froide. A l’issue de chaque trempe, le verre se fige lors de son refroidissement brutal. Cette technique a pour intérêt de permettre l’obtention d’une quantité importante de verre aux propriétés identiques qui pourront être caractérisées par la suite. Les…

Démonstration de la fabrication d’un verre par coulée verrière. Le mélange vitrifiable est chauffé jusqu’à atteindre sa température de fusion à environ 1300 °C ici. Il est ensuite coulé sous forme de petits lingots sur une plaque métallique froide. A l’issue de chaque trempe, le verre se fige lors de son refroidissement brutal. Cette technique a pour intérêt de permettre l’obtention d’une quantité importante de verre aux propriétés identiques qui pourront être caractérisées par la suite. Les…

Lingot de verre (encore chaud) tout juste coulé par coulée verrière. Le mélange vitrifiable est chauffé jusqu’à atteindre sa température de fusion à environ 1300 °C ici. Il est ensuite coulé sous forme de petits lingots sur une plaque métallique froide. A l’issue de chaque trempe, le verre se fige lors de son refroidissement brutal. Cette technique a pour intérêt de permettre l’obtention d’une quantité importante de verre aux propriétés identiques qui pourront être caractérisées par la suite…

Lingot de verre réalisé par coulée verrière. Le mélange vitrifiable est chauffé jusqu’à atteindre sa température de fusion à environ 1300 °C ici. Il est ensuite coulé sous forme de petits lingots sur une plaque métallique froide. A l’issue de chaque trempe, le verre se fige lors de son refroidissement brutal. Cette technique a pour intérêt de permettre l’obtention d’une quantité importante de verre aux propriétés identiques qui pourront être caractérisées par la suite. Les analyses et les…

Lingot de verre réalisé par coulée verrière déposé dans un four de recuit. Chauffé à 1300 °C, le verre est ensuite coulé sous forme de petits lingots sur une plaque métallique froide. A l’issue de chaque trempe, le verre se fige en refroidissement brutalement. Le recuit s’effectue à une température de transition (Tg -100 °C) et permet au verre de libérer les contraintes à l’intérieur et ainsi éviter qu’il éclate. Le verre se relâche tranquillement en gardant ses propriétés. Les analyses et les…

Positionnement d’une cellule électrochimique, pouvant contenir une batterie ou un supercondensateur, au centre de la bobine de détection d’une sonde RMN. Elle permet l’étude in situ d’une batterie ou d’un supercondensateur pendant son fonctionnement. La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive qui consiste à observer, dans un champ magnétique intense, la réponse de certains atomes à un champ radiofréquence. Les mesures réalisées ici seront basées sur une…

Positionnement d’une cellule électrochimique, pouvant contenir une batterie ou un supercondensateur, au centre de la bobine de détection d’une sonde RMN. Elle permet l’étude in situ d’une batterie ou d’un supercondensateur pendant son fonctionnement. La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive qui consiste à observer, dans un champ magnétique intense, la réponse de certains atomes à un champ radiofréquence. Les mesures réalisées ici seront basées sur une…

Soudure de la borne négative, supérieure, d'une cellule électrochimique à la masse du câble électrique qui permet de charger la batterie. La borne positive se situe en-dessous et est reliée à l’âme du câble. La cellule et la câble coulissent ensuite verticalement pour positionner la cellule au centre de la bobine de détection de la sonde RMN. La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive qui consiste à observer, dans un champ magnétique intense, la réponse de…

Soudure de la borne négative, supérieure, d'une cellule électrochimique à la masse du câble électrique qui permet de charger la batterie. La borne positive se situe en-dessous et est reliée à l’âme du câble. La cellule et la câble coulissent ensuite verticalement pour positionner la cellule au centre de la bobine de détection de la sonde RMN. La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive qui consiste à observer, dans un champ magnétique intense, la réponse de…

Positionnement d'une bobine de gradient de champ magnétique pulsé (bloc noir) sur une sonde RMN. Cette bobine permet d’effectuer des mesures d’imagerie unidimensionnelle, qui combinées avec des mesures de spectroscopie RMN du lithium-7 permettent de suivre, en simultané, l’évolution des environnements des ions lithium dans l’électrode positive et l’électrode négative. La cellule se trouve au centre de la bobine de détection et de la bobine de gradient. La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire)…

Sonde RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) utilisée pour les mesures en statique de liquides ou de solides. Cette sonde, brevetée BRUKER / CEMHTI-CNRS, est un modèle unique développée au CEMHTI, laboratoire « Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation » à Orléans. Elle est utilisée lors de l’analyse de matières corrosives, sensibles à l’humidité. Comme par exemple, pour les études structurales de sels fondus d'intérêt nucléaire. Dans le cadre des mesures réalisées au…

Détail de la tête d’une sonde utilisée pour les mesures en statique de liquides et de solides. Cette sonde, brevetée BRUKER / CEMHTI-CNRS, est un modèle unique développée au CEMHTI, laboratoire « Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation » à Orléans. Elle est utilisée lors de l’analyse de matières corrosives, sensibles à l’humidité, comme par exemple pour les études structurales de sels fondus d'intérêts nucléaires. Dans le cadre des mesures réalisées au CEMHTI, la…

Sonde RMN (Résonance magnétique nucléaire) avec une bobine supplémentaire (de gradient de champ) adaptée à l’étude de la structure et la dynamique à l'état fondu. Ce dispositif fonction jusqu’à 1100°C. Cette sonde est un modèle unique développée au CEMHTI, laboratoire « Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation » à Orléans. Les plus récents développements ont conduit à la mesure de constantes d'autodiffusion dans ces conditions extrêmes. Combinée au développement de…

Détail de la tête d’une sonde avec une bobine supplémentaire (de gradient de champ) pour les mesures la structure et la dynamique de matériaux à l'état fondu. Ce dispositif fonction jusqu’à 1100°C. Cette sonde est un modèle unique développée au CEMHTI, laboratoire « Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation » à Orléans. Les plus récents développements ont conduit à la mesure de constantes d'autodiffusion dans ces conditions extrêmes. Ils ont aussi mis au point de…

Tête d’une sonde MAS laser (Magic Angle Spinning). Cette sonde est un modèle unique en France, développée au CEMHTI, laboratoire « Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation » à Orléans, en partenariat avec la société Bruker. Ce type de sonde est utilisé en spectroscopie RMN (Résonance magnétique nucléaire) pour l’analyse des poudres à l’état solide en température. L’échantillon est chauffé par un chauffage laser jusqu’à 700°C alors qu’il est en rotation à 7 000 tours/s…

Détail de la tête d’une sonde MAS laser (Magic Angle Spinning). Cette sonde est un modèle unique en France, développée au CEMHTI, laboratoire « Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation » à Orléans, en partenariat avec la société Bruker. Ce type de sonde est utilisé en spectroscopie RMN (Résonance magnétique nucléaire) pour l’analyse des poudres à l’état solide en température. L’échantillon est chauffé par un chauffage laser jusqu’à 700°C alors qu’il est en rotation à…

Aimant RMN WB (Wide Bore, Large trou) de 20.0 T (fréquence de résonance 1H de 850 MHz). La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive, extrêmement riche et puissante, qui permet de sonder la matière à l’échelle nanométrique et d’obtenir des informations structurales très localisées sur les matériaux étudiés. Elle consiste à observer, dans un champ magnétique intense, la réponse de certains atomes à une perturbation par une impulsion de champ magnétique radio…

Aimant RMN WB (Wide Bore, Large trou) de 20.0 T (fréquence de résonance 1H de 850 MHz). La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique non destructive, extrêmement riche et puissante, qui permet de sonder la matière à l’échelle nanométrique et d’obtenir des informations structurales très localisées sur les matériaux étudiés. Elle consiste à observer, dans un champ magnétique intense, la réponse de certains atomes à une perturbation par une impulsion de champ magnétique radio…

Visualisation de la dispersion d’un rayonnement électromagnétique dans un matériau réfractaire présentant une porosité multi-échelles. L’interaction du faisceau laser hélium-néon (632,8 nm) avec le bloc de mousse d’alumine génère une figure de diffusion de couleur rouge indiquant la distribution du rayonnement dans le matériau.

Visualisation de la dispersion d’un rayonnement électromagnétique dans un matériau réfractaire présentant une porosité multi-échelles. L’interaction du faisceau laser hélium-néon (632,8 nm) avec le bloc de mousse d’alumine génère une figure de diffusion de couleur rouge indiquant la distribution du rayonnement dans le matériau.

Enceinte de mesure du spectromètre infrarouge à transformée de Fourier du CEMHTI permettant de confiner et caractériser le rayonnement thermique émis par un matériau. Ici, une pastille de carbure de silicium, placée dans une enceinte sous air sec, repose sur un support en céramique réfractaire. Un faisceau laser CO2 de 12 mm de diamètre, scindé en deux parties égales par une lame séparatrice et dirigé ensuite par un jeu de miroirs sur les deux faces de la pastille, chauffe le matériau à…

Mesure du pouvoir émissif d’une pastille de carbure de silicium (10 mm de diamètre et 1 mm d’épaisseur) par spectroscopie d’émission infrarouge et visible. La pastille, placée dans une enceinte sous air sec, repose sur un support en céramique réfractaire. Un faisceau laser CO2 de 12 mm de diamètre, scindé en deux parties égales par une lame séparatrice et dirigé ensuite par un jeu de miroirs sur les deux faces de la pastille, chauffe le matériau à analyser jusqu’à des températures pouvant…

Manipulation et positionnement sur le porte échantillon d’une pastille de carbure de silicium (10 mm de diamètre et 1 mm d’épaisseur) pour l’acquisition de son spectre d’émission dans les gammes de l’infrarouge et du visible. La pastille, placée dans une enceinte sous air sec, repose sur un support en céramique réfractaire. Un faisceau laser CO2 de 12 mm de diamètre, scindé en deux parties égales par une lame séparatrice et dirigé ensuite par un jeu de miroirs sur les deux faces de la pastille,…

Manipulation et positionnement sur le porte échantillon d’une pastille de carbure de silicium (10 mm de diamètre et 1 mm d’épaisseur) pour l’acquisition de son spectre d’émission dans les gammes de l’infrarouge et du visible. La pastille, placée dans une enceinte sous air sec, repose sur un support en céramique réfractaire. Un faisceau laser CO2 de 12 mm de diamètre, scindé en deux parties égales par une lame séparatrice et dirigé ensuite par un jeu de miroirs sur les deux faces de la pastille,…

Baie de brassage dans la salle ses serveurs informatiques du CEMHTI (Orléans). Un informaticien du CEMHTI, laboratoire « Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation » à Orléans, opère sur l’une des armoires techniques centralisant les équipements informatiques et de téléphonie connectés en réseaux des deux sites du laboratoire.

Baie de brassage dans la salle ses serveurs informatiques du CEMHTI (Orléans). Un informaticien du CEMHTI, laboratoire « Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation » à Orléans, opère sur l’une des armoires techniques centralisant les équipements informatiques et de téléphonie connectés en réseaux des deux sites du laboratoire.