Positionnement d'une capsule contenant du vitrimère pour une analyse calorimétrique

Institut Charles Gerhardt Montpellier (ICGM)

MONTPELLIER CEDEX 5

L'ICGM joue un rôle clé dans le développement de la recherche en Chimie, dans le but d'élaborer et de caractériser des matériaux fonctionnels complexes ayant un impact significatif dans les domaines de la santé, de l'environnement et de l'énergie. Le projet porté par l'UMR s'articule autour de cinq thèmes qui sont les matériaux moléculaires, les matériaux macromoléculaires, les matériaux poreux et hybrides, les matériaux pour l'énergie et la chimie physique théorique.

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Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille est placée dans une enceinte hermétique sous vide, elle-même placée dans une presse sous une charge de 5 tonnes pendant 10 minutes et chauffée à 200 °C. Le pressage à chaud fait réagir le borazane et permet de polymériser les molécules en libérant l’hydrogène. L…

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Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante
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Filtration sous vide réalisée pour séparer et récupérer les zéolithes de la suspension. Les zéolithes ont été synthétisés à partir d'un mélange de précurseurs passé à l'autoclave, sorte de cocotte-minute qui permet d'apporter la température et la pression nécessaires à leur formation. Pour récupérer les cristaux de zéolithes formés, l'autoclave est ouvert sous une hotte. La synthèse de la zéolithe (matériau poreux inorganique) est une première étape dans l’élaboration des composites nitrure de…

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Filtration sous vide réalisée pour séparer et récupérer les zéolithes de la suspension
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Récupération d’une pastille de nitrure de bore et de zéolithe, sous atmosphère d’argon. Le nitrure de bore, recherché pour ses propriétés optiques intéressantes, s'est formé après la polymérisation de l'échantillon sous une presse chauffante. La pastille est ensuite récupérée et placée dans un tube qui subira une pyrolyse sous vide dans un four à 1150 °C afin d’éliminer tous les restes d’atomes d’hydrogène et obtenir ainsi le composite souhaité. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du…

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Récupération d’une pastille de nitrure de bore et de zéolithe, sous atmosphère d’argon
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Mélange sous hotte de précurseurs, dont de la silice fumée, pour synthétiser des zéolithes (matériau poreux inorganique). C'est la première étape dans l’élaboration de composites nitrure de bore et zéolithes. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe pour élaborer un prototype de LED ("Light emitting diode") qui, avec des phosphores conventionnels, permet de produire de la lumière blanche avec une très faible consommation d'énergie. Ce composite à…

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Mélange sous hotte de précurseurs, dont de la silice fumée, pour synthétiser des zéolithes
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Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille est placée dans une enceinte hermétique sous vide, elle-même placée dans une presse sous une charge de 5 tonnes pendant 10 minutes et chauffée à 200 °C. Le pressage à chaud fait réagir le borazane et permet de polymériser les molécules en libérant l’hydrogène. L…

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Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante
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Filtration sous vide réalisée pour séparer et récupérer les zéolithes de la suspension. Les zéolithes ont été synthétisés à partir d'un mélange de précurseurs passé à l'autoclave, sorte de cocotte-minute qui permet d'apporter la température et la pression nécessaires à leur formation. Pour récupérer les cristaux de zéolithes formés, l'autoclave est ouvert sous une hotte. La synthèse de la zéolithe (matériau poreux inorganique) est une première étape dans l’élaboration des composites nitrure de…

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Filtration sous vide réalisée pour séparer et récupérer les zéolithes de la suspension
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Pyrolyse sous vide pour obtenir un composite de nitrure de bore et de zéolithe. Le nitrure de bore, recherché pour ses propriétés optiques intéressantes, s'est formé après la polymérisation de l'échantillon sous une presse chauffante. La pastille de 3 mm de diamètre est ensuite récupérée et placée dans un tube en verre pour subir une pyrolyse sous vide dans un four à 1150 °C pendant 30 minutes à une heure. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe…

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Pyrolyse sous vide pour obtenir un composite de nitrure de bore et de zéolithe
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Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse. Ces manipulations s'effectuent dans une boîte à gant sous atmosphère d’argon afin d’éviter les contaminations (oxygène, humidité). Le mélange est pressé dans la pastilleuse sous une force de 2 tonnes afin de former une pastille de borazane et de zéolithe. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille subira…

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Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse
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Réacteur dans lequel sont placés les composants servant à la création l’élaboration des cristaux de zéolithe, placé dans un autoclave. Cet instrument, telle une cocotte-minute, permet d'obtenir la température et la pression nécessaire pour former la zéolithe. L'autoclave est lui-même placé dans une étuve, dont la température est réglée à 200 °C, où il peut rester jusqu’à deux semaines. Les paramètres (durée et température) sont optimisés afin de produire des cristaux de zéolithe avec les…

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Réacteur servant à la création des cristaux de zéolithe dans un autoclave
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Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille est placée dans une enceinte hermétique sous vide, elle-même placée dans une presse sous une charge de 5 tonnes pendant 10 minutes et chauffée à 200 °C. Le pressage à chaud fait réagir le borazane et permet de polymériser les molécules en libérant l’hydrogène. L…

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Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante
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Mise en place de cristaux de zéolithe dans une pastilleuse afin d'y ajouter des molécules de borazane. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe pour élaborer un prototype de LED ("Light emitting diode") qui, avec des phosphores conventionnels, permet de produire de la lumière blanche avec une très faible consommation d'énergie. Ce composite à pour caractéristique d'émettre dans l'ultraviolet profond sans émettre dans le bleu du spectre lumineux…

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Mise en place de cristaux de zéolithe dans une pastilleuse afin d'y ajouter des molécules de borazane
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Pyrolyse sous vide pour obtenir un composite de nitrure de bore et de zéolithe. Le nitrure de bore, recherché pour ses propriétés optiques intéressantes, s'est formé après la polymérisation de l'échantillon sous une presse chauffante. La pastille de 3 mm de diamètre est ensuite récupérée et placée dans un tube en verre pour subir une pyrolyse sous vide dans un four à 1150 °C pendant 30 minutes à une heure. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe…

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Pyrolyse sous vide pour obtenir un composite de nitrure de bore et de zéolithe
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Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse. Ces manipulations s'effectuent dans une boîte à gant sous atmosphère d’argon afin d’éviter les contaminations (oxygène, humidité). Le mélange est pressé dans la pastilleuse sous une force de 2 tonnes afin de former une pastille de borazane et de zéolithe. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille subira…

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Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse
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Évaluation de cristaux polis de zéolithe remplie de nitrure de bore dans de la résine, par microscopie optique. Ce cristal mesure environ 100 micromètres. Après de nombreuses étapes de fabrication, ces cristaux sont récupérés en cassant une pastille de 3 mm de diamètre, puis sont mis dans de la résine. Ils sont ensuite polis et vérifiés au microscope pour s’assurer des bonnes caractéristiques du matériau. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe pour…

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Évaluation de cristaux polis de zéolithe remplie de nitrure de bore dans de la résine
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Mélange sous hotte de précurseurs, dont de la silice fumée, pour synthétiser des zéolithes (matériau poreux inorganique). C'est la première étape dans l’élaboration de composites nitrure de bore et zéolithes. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe pour élaborer un prototype de LED ("Light emitting diode") qui, avec des phosphores conventionnels, permet de produire de la lumière blanche avec une très faible consommation d'énergie. Ce composite à…

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Mélange sous hotte de précurseurs, dont de la silice fumée, pour synthétiser des zéolithes
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Pastille de nitrure de bore et de zéolithe pour la production de la lumière blanche. Après de nombreuses étapes de fabrication, cette pastille de 3 mm de diamètre est récupérée. Elle est ensuite cassée et les cristaux de composite obtenus sont mis dans de la résine pour être polis. Le résultat est vérifié au microscope pour s’assurer des bonnes caractéristiques du matériau. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe pour élaborer un prototype de LED (…

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Pastille de nitrure de bore et de zéolithe pour la production de la lumière blanche
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Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse. Ces manipulations s'effectuent dans une boîte à gant sous atmosphère d’argon afin d’éviter les contaminations (oxygène, humidité). Le mélange est pressé dans la pastilleuse sous une force de 2 tonnes afin de former une pastille de borazane et de zéolithe. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille subira…

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Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse
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Réacteur dans lequel sont placés les composants servant à la création l’élaboration des cristaux de zéolithe, placé dans un autoclave. Cet instrument, telle une cocotte-minute, permet d'obtenir la température et la pression nécessaire pour former la zéolithe. L'autoclave est lui-même placé dans une étuve, dont la température est réglée à 200 °C, où il peut rester jusqu’à deux semaines. Les paramètres (durée et température) sont optimisés afin de produire des cristaux de zéolithe avec les…

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Réacteur servant à la création des cristaux de zéolithe dans un autoclave
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Pressage à chaud d’une pastille de borazane et de zéolithe. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille est placée dans une enceinte hermétique sous vide, elle-même placée dans une presse sous une charge de 5 tonnes pendant 10 minutes et chauffée à 200 °C. Le pressage à chaud fait réagir le borazane et permet de polymériser les molécules en libérant l’hydrogène. L'objectif du projet…

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Pressage à chaud d’une pastille de borazane et de zéolithe
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Évaluation des cristaux de zéolithes au microscope. En fonction des paramètres de synthèse, les cristaux micrométriques de zéolithe n’ont pas tous les mêmes caractéristiques. Les différents échantillons de poudre de zéolithes sont donc observés et évalués au microscope afin d’obtenir le meilleur matériau (taille, aspect). La synthèse de la zéolithe (matériau poreux inorganique) est une première étape dans l’élaboration la création des composites nitrure de bore et zéolithes. L'objectif du…

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Évaluation des cristaux de zéolithes au microscope
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Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau aux propriétés dynamiques (réseau covalent adaptable) fluoré. Pour mesurer un taux d'insoluble, un morceau de matériau est pesé avant et après une immersion de 24h dans un solvant. Les parties du matériau n’étant pas liées de façon covalente (liaison chimique forte) au réseau se dissolvent au sein du solvant, modifiant ainsi la masse de l'échantillon. Le solvant utilisé ainsi que le chauffage à une température particulière peuvent être…

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Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau dynamique fluoré, ou vitrimère
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Synthèse et purification de monomères fluorés, substance servant à la confection des matériaux aux propriétés dynamiques, appelés vitrimères. Les réseaux covalents adaptables, ou vitrimères, sont une nouvelle classe de matériaux polymères. Ils combinent une forte résistance mécanique, un caractère insoluble et la capacité d'être remis en forme après une rupture. Ces propriétés sont rendues possibles grâce à la composition de leurs réseaux chimiques, notamment par la présence de liens…

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Synthèse et purification de monomères fluorés pour la confection de matériaux dynamiques, ou vitrimère
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Morceau de vitrimère, matériau aux propriétés dynamiques, positionné dans une machine de traction. Ce test est effectué sur les matériaux initiaux et ceux ayant subi des cycles de déformation et de remise en forme dans le but de démontrer la recyclabilité des vitrimères fluorés synthétisés. Le test de traction consiste en l’étirement d’une éprouvette (morceau du matériau découpé de manière normalisée) à une vitesse spécifique. Les propriétés de résistance du matériau sont déterminées en…

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Morceau de vitrimère positionné dans une machine de traction
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Positionnement d'une capsule DSC contenant un réseau covalent adaptable, ou vitrimère, dans le passeur d'échantillons d'une machine d'analyse par calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Pour déterminer la capacité calorifique du matériau, les scientifiques comparent la quantité de chaleur nécessaire à l'échauffement d'une capsule DSC contenant le matériau, et d'une capsule DSC témoin. L’évaluation de cette valeur permet de déterminer la température de transition vitreuse (Tg) entre l'état…

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Positionnement d'une capsule contenant du vitrimère pour une analyse calorimétrique
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Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau aux propriétés dynamiques (réseau covalent adaptable) fluoré. Pour mesurer un taux d'insoluble, un morceau de matériau est pesé avant et après une immersion de 24h dans un solvant. Les parties du matériau n’étant pas liées de façon covalente (liaison chimique forte) au réseau se dissolvent au sein du solvant, modifiant ainsi la masse de l'échantillon. Le solvant utilisé ainsi que le chauffage à une température particulière peuvent être…

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Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau dynamique fluoré, ou vitrimère
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Positionnement de tubes contenant des monomères fluorés synthétisés, pour leur analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN). En utilisant les propriétés magnétiques propres à chaque atome, l’analyse RMN permet d’obtenir les déplacements chimiques des atomes d’hydrogène, de carbone et de fluor composant la molécule. L’analyse de ces déplacements chimiques permet d'identifier la structure des monomères fluorés qui ont été précédemment synthétisés. Ces derniers servent à la confection de…

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Positionnement de tubes de monomères pour une analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN)
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Matériaux aux propriétés dynamiques appelés vitrimère, l'un contenant au sein de sa structure chimique des liens échangeables activés par des atomes de fluors et l'autre non. Ils sont découpés avant d’être positionnés au sein d’une presse chauffante pour un test de remise en forme après rupture. Une température suffisamment élevée déclenche des échanges chimiques au sein du matériau qui permettent sa remise en forme. La présence des atomes de fluor diminue la température nécessaire. Une très…

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Matériaux dynamiques appelés vitrimère, l'un contenant des atomes de fluors et l'autre non
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Positionnement d'un échantillon de vitrimère, matériau aux propriétés dynamiques, sur une nacelle de mesure pour une analyse ThermoGravimétrique (ATG). Cette analyse mesure l'évolution de la masse d'un échantillon en fonction de sa température pour déterminer la stabilité thermique du matériau. La température critique de dégradation est considérée comme la température à partir de laquelle l'échantillon a perdu 2% de sa masse initiale. Les réseaux covalents adaptables, ou vitrimères, sont une…

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Positionnement du vitrimère sur une nacelle de mesure pour une analyse ThermoGravimétrique (ATG)
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Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau aux propriétés dynamiques (réseau covalent adaptable) fluoré. Pour mesurer un taux d'insoluble, un morceau de matériau est pesé avant et après une immersion de 24h dans un solvant. Les parties du matériau n’étant pas liées de façon covalente (liaison chimique forte) au réseau se dissolvent au sein du solvant, modifiant ainsi la masse de l'échantillon. Le solvant utilisé ainsi que le chauffage à une température particulière peuvent être…

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Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau dynamique fluoré, ou vitrimère
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Open media modal

Séchage, dans un évaporateur rotatif, de monomères fluorés, produits de synthèse servant à la confection de réseaux covalents adaptables. Le milieu dans lequel a eu lieu la synthèse est chauffé dans un bain-marie et une pompe à vide permet l’évaporation du solvant. Le solvant évaporé est ensuite condensé via un système de réfrigération qui entraîne l’isolation du produit de synthèse et rend possible le recyclage du solvant. Les réseaux covalents adaptables, ou vitrimères, sont une nouvelle…

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Séchage de monomères fluorés pour la confection de réseaux covalents adaptables, ou vitrimère
20230081_0034
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Morceau de vitrimère, matériau aux propriétés dynamiques, positionné dans une machine de traction. Ce test est effectué sur les matériaux initiaux et ceux ayant subi des cycles de déformation et de remise en forme dans le but de démontrer la recyclabilité des vitrimères fluorés synthétisés. Le test de traction consiste en l’étirement d’une éprouvette (morceau du matériau découpé de manière normalisée) à une vitesse spécifique. Les propriétés de résistance du matériau sont déterminées en…

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Morceau de vitrimère positionné dans une machine de traction
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Positionnement d'un échantillon de réseau covalent adaptable, ou vitrimère, pour une analyse mécanique dynamique (AMD). Cette analyse consiste ici à appliquer une déformation spécifique à une certaine fréquence, lors d'une montée en température, permettant de déterminer les caractéristiques mécaniques du matériau en fonction de la chaleur. Elle permet aussi de déterminer la température de transition entre l'état vitreux (matériau dur et de capacité thermique faible), et l'état caoutchoutique…

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Positionnement d'un échantillon de vitrimère pour une analyse mécanique dynamique (AMD)
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Placement d'un échantillon de matériau aux propriétés dynamiques (vitrimère) pour une analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF). Cette analyse permet de confirmer la conversion des fonctions réactives des monomères lors de la préparation du vitrimère. Un faisceau infrarouge est émis en direction du matériau et permet ainsi de connaître sa composition. Afin d’assurer un bon contact avec la surface d’analyse d’où provient le rayon infrarouge, l’échantillon est pressé…

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Placement du vitrimère pour une analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF)
20230081_0007
Open media modal

Positionnement de tubes contenant des monomères fluorés synthétisés, pour leur analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN). En utilisant les propriétés magnétiques propres à chaque atome, l’analyse RMN permet d’obtenir les déplacements chimiques des atomes d’hydrogène, de carbone et de fluor composant la molécule. L’analyse de ces déplacements chimiques permet d'identifier la structure des monomères fluorés qui ont été précédemment synthétisés. Ces derniers servent à la confection de…

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Positionnement de tubes de monomères pour une analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN)
20230081_0030
Open media modal

Matériaux aux propriétés dynamiques appelés vitrimère, l'un contenant au sein de sa structure chimique des liens échangeables activés par des atomes de fluors et l'autre non. Ils sont découpés avant d’être positionnés au sein d’une presse chauffante pour un test de remise en forme après rupture. Une température suffisamment élevée déclenche des échanges chimiques au sein du matériau qui permettent sa remise en forme. La présence des atomes de fluor diminue la température nécessaire. Une très…

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Matériaux dynamiques appelés vitrimère, l'un contenant des atomes de fluors et l'autre non
20230081_0021
Open media modal

Mesure de la quantité d'échantillon de matériau aux propriétés dynamiques (vitrimère), disposée dans une capsule d'analyse par calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Pour déterminer la capacité calorifique du matériau, les scientifiques comparent la quantité de chaleur nécessaire à l'échauffement d'une capsule DSC contenant le matériau, et d'une capsule DSC témoin. L’évaluation de cette valeur permet de déterminer la température de transition vitreuse (Tg) entre l'état vitreux (matériau…

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Mesure de la quantité de vitrimère pour une analyse par calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
20230081_0012
Open media modal

Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau aux propriétés dynamiques (réseau covalent adaptable) fluoré. Pour mesurer un taux d'insoluble, un morceau de matériau est pesé avant et après une immersion de 24h dans un solvant. Les parties du matériau n’étant pas liées de façon covalente (liaison chimique forte) au réseau se dissolvent au sein du solvant, modifiant ainsi la masse de l'échantillon. Le solvant utilisé ainsi que le chauffage à une température particulière peuvent être…

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20230081_0012
Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau dynamique fluoré, ou vitrimère
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Open media modal

Séchage, dans un évaporateur rotatif, de monomères fluorés, produits de synthèse servant à la confection de réseaux covalents adaptables. Le milieu dans lequel a eu lieu la synthèse est chauffé dans un bain-marie et une pompe à vide permet l’évaporation du solvant. Le solvant évaporé est ensuite condensé via un système de réfrigération qui entraîne l’isolation du produit de synthèse et rend possible le recyclage du solvant. Les réseaux covalents adaptables, ou vitrimères, sont une nouvelle…

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Séchage de monomères fluorés pour la confection de réseaux covalents adaptables, ou vitrimère
20230081_0035
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Morceau de vitrimère, matériau aux propriétés dynamiques, positionné dans une machine de traction. Ce test est effectué sur les matériaux initiaux et ceux ayant subi des cycles de déformation et de remise en forme dans le but de démontrer la recyclabilité des vitrimères fluorés synthétisés. Le test de traction consiste en l’étirement d’une éprouvette (morceau du matériau découpé de manière normalisée) à une vitesse spécifique. Les propriétés de résistance du matériau sont déterminées en…

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Morceau de vitrimère positionné dans une machine de traction

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