Positionnement d'une capsule contenant du vitrimère pour une analyse calorimétrique

Institut Charles Gerhardt Montpellier (ICGM)

MONTPELLIER CEDEX 5

The ICGM plays a key role in the development of research in Chemistry, with the aim of developing and characterizing complex functional materials with a significant impact in the fields of health, the environment and energy. The UMR's project is structured around five themes: molecular materials, macromolecular materials, porous and hybrid materials, materials for energy and theoretical physical chemistry.

20240089_0011
Open media modal

Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse. Ces manipulations s'effectuent dans une boîte à gant sous atmosphère d’argon afin d’éviter les contaminations (oxygène, humidité). Le mélange est pressé dans la pastilleuse sous une force de 2 tonnes afin de former une pastille de borazane et de zéolithe. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille subira…

Photo
20240089_0011
Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse
20240089_0021
Open media modal

Évaluation de cristaux polis de zéolithe remplie de nitrure de bore dans de la résine, par microscopie optique. Ce cristal mesure environ 100 micromètres. Après de nombreuses étapes de fabrication, ces cristaux sont récupérés en cassant une pastille de 3 mm de diamètre, puis sont mis dans de la résine. Ils sont ensuite polis et vérifiés au microscope pour s’assurer des bonnes caractéristiques du matériau. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe pour…

Photo
20240089_0021
Évaluation de cristaux polis de zéolithe remplie de nitrure de bore dans de la résine
20240089_0002
Open media modal

Mélange sous hotte de précurseurs, dont de la silice fumée, pour synthétiser des zéolithes (matériau poreux inorganique). C'est la première étape dans l’élaboration de composites nitrure de bore et zéolithes. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe pour élaborer un prototype de LED ("Light emitting diode") qui, avec des phosphores conventionnels, permet de produire de la lumière blanche avec une très faible consommation d'énergie. Ce composite à…

Photo
20240089_0002
Mélange sous hotte de précurseurs, dont de la silice fumée, pour synthétiser des zéolithes
20240089_0020
Open media modal

Pastille de nitrure de bore et de zéolithe pour la production de la lumière blanche. Après de nombreuses étapes de fabrication, cette pastille de 3 mm de diamètre est récupérée. Elle est ensuite cassée et les cristaux de composite obtenus sont mis dans de la résine pour être polis. Le résultat est vérifié au microscope pour s’assurer des bonnes caractéristiques du matériau. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe pour élaborer un prototype de LED (…

Photo
20240089_0020
Pastille de nitrure de bore et de zéolithe pour la production de la lumière blanche
20240089_0012
Open media modal

Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse. Ces manipulations s'effectuent dans une boîte à gant sous atmosphère d’argon afin d’éviter les contaminations (oxygène, humidité). Le mélange est pressé dans la pastilleuse sous une force de 2 tonnes afin de former une pastille de borazane et de zéolithe. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille subira…

Photo
20240089_0012
Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse
20240089_0004
Open media modal

Réacteur dans lequel sont placés les composants servant à la création l’élaboration des cristaux de zéolithe, placé dans un autoclave. Cet instrument, telle une cocotte-minute, permet d'obtenir la température et la pression nécessaire pour former la zéolithe. L'autoclave est lui-même placé dans une étuve, dont la température est réglée à 200 °C, où il peut rester jusqu’à deux semaines. Les paramètres (durée et température) sont optimisés afin de produire des cristaux de zéolithe avec les…

Photo
20240089_0004
Réacteur servant à la création des cristaux de zéolithe dans un autoclave
20240089_0016
Open media modal

Pressage à chaud d’une pastille de borazane et de zéolithe. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille est placée dans une enceinte hermétique sous vide, elle-même placée dans une presse sous une charge de 5 tonnes pendant 10 minutes et chauffée à 200 °C. Le pressage à chaud fait réagir le borazane et permet de polymériser les molécules en libérant l’hydrogène. L'objectif du projet…

Photo
20240089_0016
Pressage à chaud d’une pastille de borazane et de zéolithe
20240089_0007
Open media modal

Évaluation des cristaux de zéolithes au microscope. En fonction des paramètres de synthèse, les cristaux micrométriques de zéolithe n’ont pas tous les mêmes caractéristiques. Les différents échantillons de poudre de zéolithes sont donc observés et évalués au microscope afin d’obtenir le meilleur matériau (taille, aspect). La synthèse de la zéolithe (matériau poreux inorganique) est une première étape dans l’élaboration la création des composites nitrure de bore et zéolithes. L'objectif du…

Photo
20240089_0007
Évaluation des cristaux de zéolithes au microscope
20240089_0013
Open media modal

Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille est placée dans une enceinte hermétique sous vide, elle-même placée dans une presse sous une charge de 5 tonnes pendant 10 minutes et chauffée à 200 °C. Le pressage à chaud fait réagir le borazane et permet de polymériser les molécules en libérant l’hydrogène. L…

Photo
20240089_0013
Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante
20240089_0005
Open media modal

Filtration sous vide réalisée pour séparer et récupérer les zéolithes de la suspension. Les zéolithes ont été synthétisés à partir d'un mélange de précurseurs passé à l'autoclave, sorte de cocotte-minute qui permet d'apporter la température et la pression nécessaires à leur formation. Pour récupérer les cristaux de zéolithes formés, l'autoclave est ouvert sous une hotte. La synthèse de la zéolithe (matériau poreux inorganique) est une première étape dans l’élaboration des composites nitrure de…

Photo
20240089_0005
Filtration sous vide réalisée pour séparer et récupérer les zéolithes de la suspension
20240089_0017
Open media modal

Récupération d’une pastille de nitrure de bore et de zéolithe, sous atmosphère d’argon. Le nitrure de bore, recherché pour ses propriétés optiques intéressantes, s'est formé après la polymérisation de l'échantillon sous une presse chauffante. La pastille est ensuite récupérée et placée dans un tube qui subira une pyrolyse sous vide dans un four à 1150 °C afin d’éliminer tous les restes d’atomes d’hydrogène et obtenir ainsi le composite souhaité. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du…

Photo
20240089_0017
Récupération d’une pastille de nitrure de bore et de zéolithe, sous atmosphère d’argon
20240089_0001
Open media modal

Mélange sous hotte de précurseurs, dont de la silice fumée, pour synthétiser des zéolithes (matériau poreux inorganique). C'est la première étape dans l’élaboration de composites nitrure de bore et zéolithes. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe pour élaborer un prototype de LED ("Light emitting diode") qui, avec des phosphores conventionnels, permet de produire de la lumière blanche avec une très faible consommation d'énergie. Ce composite à…

Photo
20240089_0001
Mélange sous hotte de précurseurs, dont de la silice fumée, pour synthétiser des zéolithes
20240089_0014
Open media modal

Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille est placée dans une enceinte hermétique sous vide, elle-même placée dans une presse sous une charge de 5 tonnes pendant 10 minutes et chauffée à 200 °C. Le pressage à chaud fait réagir le borazane et permet de polymériser les molécules en libérant l’hydrogène. L…

Photo
20240089_0014
Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante
20240089_0006
Open media modal

Filtration sous vide réalisée pour séparer et récupérer les zéolithes de la suspension. Les zéolithes ont été synthétisés à partir d'un mélange de précurseurs passé à l'autoclave, sorte de cocotte-minute qui permet d'apporter la température et la pression nécessaires à leur formation. Pour récupérer les cristaux de zéolithes formés, l'autoclave est ouvert sous une hotte. La synthèse de la zéolithe (matériau poreux inorganique) est une première étape dans l’élaboration des composites nitrure de…

Photo
20240089_0006
Filtration sous vide réalisée pour séparer et récupérer les zéolithes de la suspension
20240089_0018
Open media modal

Pyrolyse sous vide pour obtenir un composite de nitrure de bore et de zéolithe. Le nitrure de bore, recherché pour ses propriétés optiques intéressantes, s'est formé après la polymérisation de l'échantillon sous une presse chauffante. La pastille de 3 mm de diamètre est ensuite récupérée et placée dans un tube en verre pour subir une pyrolyse sous vide dans un four à 1150 °C pendant 30 minutes à une heure. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe…

Photo
20240089_0018
Pyrolyse sous vide pour obtenir un composite de nitrure de bore et de zéolithe
20240089_0010
Open media modal

Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse. Ces manipulations s'effectuent dans une boîte à gant sous atmosphère d’argon afin d’éviter les contaminations (oxygène, humidité). Le mélange est pressé dans la pastilleuse sous une force de 2 tonnes afin de former une pastille de borazane et de zéolithe. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille subira…

Photo
20240089_0010
Ajout de borazane aux cristaux de zéolithe précédemment élaborés dans une pastilleuse
20240089_0003
Open media modal

Réacteur dans lequel sont placés les composants servant à la création l’élaboration des cristaux de zéolithe, placé dans un autoclave. Cet instrument, telle une cocotte-minute, permet d'obtenir la température et la pression nécessaire pour former la zéolithe. L'autoclave est lui-même placé dans une étuve, dont la température est réglée à 200 °C, où il peut rester jusqu’à deux semaines. Les paramètres (durée et température) sont optimisés afin de produire des cristaux de zéolithe avec les…

Photo
20240089_0003
Réacteur servant à la création des cristaux de zéolithe dans un autoclave
20240089_0015
Open media modal

Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante. Le borazane est notamment composé d’atomes d’hydrogène, qui doivent être soustraits pour créer un polymère de nitrure de bore. Pour cela, la pastille est placée dans une enceinte hermétique sous vide, elle-même placée dans une presse sous une charge de 5 tonnes pendant 10 minutes et chauffée à 200 °C. Le pressage à chaud fait réagir le borazane et permet de polymériser les molécules en libérant l’hydrogène. L…

Photo
20240089_0015
Installation d'une pastille de borazane et de zéolithe dans une presse chauffante
20240089_0009
Open media modal

Mise en place de cristaux de zéolithe dans une pastilleuse afin d'y ajouter des molécules de borazane. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe pour élaborer un prototype de LED ("Light emitting diode") qui, avec des phosphores conventionnels, permet de produire de la lumière blanche avec une très faible consommation d'énergie. Ce composite à pour caractéristique d'émettre dans l'ultraviolet profond sans émettre dans le bleu du spectre lumineux…

Photo
20240089_0009
Mise en place de cristaux de zéolithe dans une pastilleuse afin d'y ajouter des molécules de borazane
20240089_0019
Open media modal

Pyrolyse sous vide pour obtenir un composite de nitrure de bore et de zéolithe. Le nitrure de bore, recherché pour ses propriétés optiques intéressantes, s'est formé après la polymérisation de l'échantillon sous une presse chauffante. La pastille de 3 mm de diamètre est ensuite récupérée et placée dans un tube en verre pour subir une pyrolyse sous vide dans un four à 1150 °C pendant 30 minutes à une heure. L'objectif du projet ZEOLIGHT est d'incorporer du nitrure de bore dans de la zéolithe…

Photo
20240089_0019
Pyrolyse sous vide pour obtenir un composite de nitrure de bore et de zéolithe
20230081_0009
Open media modal

Évaluation visuelle du vitrimère, un matériau aux propriétés dynamiques obtenu après réticulation. Une fois la synthèse de monomères fluorés multifonctionnels effectuée, une réaction de polymérisation permet la formation d’un réseau réticulé, constituant les vitrimères. Les réseaux covalents adaptables, ou vitrimères, sont une nouvelle classe de matériaux polymères. Ils combinent une forte résistance mécanique, un caractère insoluble et la capacité d'être remis en forme après une rupture. Ces…

Photo
20230081_0009
Évaluation visuelle du vitrimère, un matériau aux propriétés dynamiques obtenu après réticulation
20230081_0032
Open media modal

Découpage à l'aide d'un emporte-pièce et d'une presse d'un morceau de vitrimère, matériau aux propriétés dynamiques, qui servira à un test de traction. Ce test est effectué sur les matériaux initiaux et ceux ayant subi des cycles de déformation et de remise en forme dans le but de démontrer la recyclabilité des vitrimères fluorés synthétisés. Le test de traction consiste en l’étirement d’une éprouvette (morceau du matériau découpé de manière normalisée) à une vitesse spécifique. Les propriétés…

Photo
20230081_0032
Découpage d'un morceau de vitrimère, matériau aux propriétés dynamiques, pour un test de traction
20230081_0023
Open media modal

Positionnement d'une capsule DSC contenant un réseau covalent adaptable, ou vitrimère, dans le passeur d'échantillons d'une machine d'analyse par calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Pour déterminer la capacité calorifique du matériau, les scientifiques comparent la quantité de chaleur nécessaire à l'échauffement d'une capsule DSC contenant le matériau, et d'une capsule DSC témoin. L’évaluation de cette valeur permet de déterminer la température de transition vitreuse (Tg) entre l'état…

Photo
20230081_0023
Positionnement d'une capsule contenant du vitrimère pour une analyse calorimétrique
20230081_0014
Open media modal

Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau aux propriétés dynamiques (réseau covalent adaptable) fluoré. Pour mesurer un taux d'insoluble, un morceau de matériau est pesé avant et après une immersion de 24h dans un solvant. Les parties du matériau n’étant pas liées de façon covalente (liaison chimique forte) au réseau se dissolvent au sein du solvant, modifiant ainsi la masse de l'échantillon. Le solvant utilisé ainsi que le chauffage à une température particulière peuvent être…

Photo
20230081_0014
Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau dynamique fluoré, ou vitrimère
20230081_0005
Open media modal

Positionnement de tubes contenant des monomères fluorés synthétisés, pour leur analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN). En utilisant les propriétés magnétiques propres à chaque atome, l’analyse RMN permet d’obtenir les déplacements chimiques des atomes d’hydrogène, de carbone et de fluor composant la molécule. L’analyse de ces déplacements chimiques permet d'identifier la structure des monomères fluorés qui ont été précédemment synthétisés. Ces derniers servent à la confection de…

Photo
20230081_0005
Positionnement de tubes de monomères pour une analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN)
20230081_0028
Open media modal

Positionnement d'un disque de 8 mm de matériau aux propriétés dynamiques, appelé vitrimère, au sein d'un rhéomètre. Le comportement dynamique de ce matériau est spécifiquement évalué par rhéologie, qui est l'étude de la résistance à la déformation et aux contraintes. Au cours d'un test de relaxation de contrainte, une déformation est appliquée sur le matériau. Les échanges chimiques en son sein permettent sa relaxation et donc le relâchement de la force nécessaire au maintien de la déformation…

Photo
20230081_0028
Positionnement d'un disque de vitrimère au sein d'un rhéomètre
20230081_0019
Open media modal

Positionnement d'un échantillon de vitrimère, matériau aux propriétés dynamiques, sur une nacelle de mesure pour une analyse ThermoGravimétrique (ATG). Cette analyse mesure l'évolution de la masse d'un échantillon en fonction de sa température pour déterminer la stabilité thermique du matériau. La température critique de dégradation est considérée comme la température à partir de laquelle l'échantillon a perdu 2% de sa masse initiale. Les réseaux covalents adaptables, ou vitrimères, sont une…

Photo
20230081_0019
Positionnement du vitrimère sur une nacelle de mesure pour une analyse ThermoGravimétrique (ATG)
20230081_0010
Open media modal

Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau aux propriétés dynamiques (réseau covalent adaptable) fluoré. Pour mesurer un taux d'insoluble, un morceau de matériau est pesé avant et après une immersion de 24h dans un solvant. Les parties du matériau n’étant pas liées de façon covalente (liaison chimique forte) au réseau se dissolvent au sein du solvant, modifiant ainsi la masse de l'échantillon. Le solvant utilisé ainsi que le chauffage à une température particulière peuvent être…

Photo
20230081_0010
Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau dynamique fluoré, ou vitrimère
20230081_0001
Open media modal

Synthèse et purification de monomères fluorés, substance servant à la confection des matériaux aux propriétés dynamiques, appelés vitrimères. Les réseaux covalents adaptables, ou vitrimères, sont une nouvelle classe de matériaux polymères. Ils combinent une forte résistance mécanique, un caractère insoluble et la capacité d'être remis en forme après une rupture. Ces propriétés sont rendues possibles grâce à la composition de leurs réseaux chimiques, notamment par la présence de liens…

Photo
20230081_0001
Synthèse et purification de monomères fluorés pour la confection de matériaux dynamiques, ou vitrimère
20230081_0033
Open media modal

Morceau de vitrimère, matériau aux propriétés dynamiques, positionné dans une machine de traction. Ce test est effectué sur les matériaux initiaux et ceux ayant subi des cycles de déformation et de remise en forme dans le but de démontrer la recyclabilité des vitrimères fluorés synthétisés. Le test de traction consiste en l’étirement d’une éprouvette (morceau du matériau découpé de manière normalisée) à une vitesse spécifique. Les propriétés de résistance du matériau sont déterminées en…

Photo
20230081_0033
Morceau de vitrimère positionné dans une machine de traction
20230081_0024
Open media modal

Positionnement d'une capsule DSC contenant un réseau covalent adaptable, ou vitrimère, dans le passeur d'échantillons d'une machine d'analyse par calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Pour déterminer la capacité calorifique du matériau, les scientifiques comparent la quantité de chaleur nécessaire à l'échauffement d'une capsule DSC contenant le matériau, et d'une capsule DSC témoin. L’évaluation de cette valeur permet de déterminer la température de transition vitreuse (Tg) entre l'état…

Photo
20230081_0024
Positionnement d'une capsule contenant du vitrimère pour une analyse calorimétrique
20230081_0015
Open media modal

Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau aux propriétés dynamiques (réseau covalent adaptable) fluoré. Pour mesurer un taux d'insoluble, un morceau de matériau est pesé avant et après une immersion de 24h dans un solvant. Les parties du matériau n’étant pas liées de façon covalente (liaison chimique forte) au réseau se dissolvent au sein du solvant, modifiant ainsi la masse de l'échantillon. Le solvant utilisé ainsi que le chauffage à une température particulière peuvent être…

Photo
20230081_0015
Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau dynamique fluoré, ou vitrimère
20230081_0006
Open media modal

Positionnement de tubes contenant des monomères fluorés synthétisés, pour leur analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN). En utilisant les propriétés magnétiques propres à chaque atome, l’analyse RMN permet d’obtenir les déplacements chimiques des atomes d’hydrogène, de carbone et de fluor composant la molécule. L’analyse de ces déplacements chimiques permet d'identifier la structure des monomères fluorés qui ont été précédemment synthétisés. Ces derniers servent à la confection de…

Photo
20230081_0006
Positionnement de tubes de monomères pour une analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN)
20230081_0029
Open media modal

Matériaux aux propriétés dynamiques appelés vitrimère, l'un contenant au sein de sa structure chimique des liens échangeables activés par des atomes de fluors et l'autre non. Ils sont découpés avant d’être positionnés au sein d’une presse chauffante pour un test de remise en forme après rupture. Une température suffisamment élevée déclenche des échanges chimiques au sein du matériau qui permettent sa remise en forme. La présence des atomes de fluor diminue la température nécessaire. Une très…

Photo
20230081_0029
Matériaux dynamiques appelés vitrimère, l'un contenant des atomes de fluors et l'autre non
20230081_0020
Open media modal

Positionnement d'un échantillon de vitrimère, matériau aux propriétés dynamiques, sur une nacelle de mesure pour une analyse ThermoGravimétrique (ATG). Cette analyse mesure l'évolution de la masse d'un échantillon en fonction de sa température pour déterminer la stabilité thermique du matériau. La température critique de dégradation est considérée comme la température à partir de laquelle l'échantillon a perdu 2% de sa masse initiale. Les réseaux covalents adaptables, ou vitrimères, sont une…

Photo
20230081_0020
Positionnement du vitrimère sur une nacelle de mesure pour une analyse ThermoGravimétrique (ATG)
20230081_0011
Open media modal

Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau aux propriétés dynamiques (réseau covalent adaptable) fluoré. Pour mesurer un taux d'insoluble, un morceau de matériau est pesé avant et après une immersion de 24h dans un solvant. Les parties du matériau n’étant pas liées de façon covalente (liaison chimique forte) au réseau se dissolvent au sein du solvant, modifiant ainsi la masse de l'échantillon. Le solvant utilisé ainsi que le chauffage à une température particulière peuvent être…

Photo
20230081_0011
Évaluation visuelle du caractère insoluble d'un matériau dynamique fluoré, ou vitrimère
20230081_0002
Open media modal

Séchage, dans un évaporateur rotatif, de monomères fluorés, produits de synthèse servant à la confection de réseaux covalents adaptables. Le milieu dans lequel a eu lieu la synthèse est chauffé dans un bain-marie et une pompe à vide permet l’évaporation du solvant. Le solvant évaporé est ensuite condensé via un système de réfrigération qui entraîne l’isolation du produit de synthèse et rend possible le recyclage du solvant. Les réseaux covalents adaptables, ou vitrimères, sont une nouvelle…

Photo
20230081_0002
Séchage de monomères fluorés pour la confection de réseaux covalents adaptables, ou vitrimère

CNRS Images,

Our work is guided by the way scientists question the world around them and we translate their research into images to help people to understand the world better and to awaken their curiosity and wonderment.